Entwicklung Eines Destillationsbasierten Verfahrens Zur Herstellung Von Trioxan

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9783832516277: Entwicklung Eines Destillationsbasierten Verfahrens Zur Herstellung Von Trioxan
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Trioxan (CH2O)3, das zyklische Trimere des Formaldehyds, ist ein wichtiges Folgeprodukt des Formaldehyds. Trioxan ist in weiten Bereichen stabil, kann aber in Anwesenheit starker SÀuren zu Formaldehyd umgesetzt werden, so dass es eine wertvolle Formaldehydspeicherverbindung ist. Da Trioxan praktisch die einzige Möglichkeit darstellt, Formaldehyd wasserfrei zu erhalten, ist es besonders fÌr Reaktionen interessant, in denen wÀssrige Formaldehydlösungen nicht eingesetzt werden können, wie bei der Produktion von Poly(oxymethylenen) (POM), die als Hochleistungskunststoffe Verwendung finden. Trioxan wird durch die Trimerisierung von Formaldehyd aus wÀssriger Lösung hergestellt. Obwohl dieser Prozess seit vielen Jahren industriell genutzt wird, lagen bislang weder zum Gleichgewicht noch zur Kinetik der Reaktion zuverlÀssige Daten vor. Dies liegt nicht zuletzt auch an dem komplexen Verhalten wÀssriger Formaldehydlösungen, in denen Formaldehyd weit Ìberwiegend chemisch gebunden in Form von Poly(oxymethylen)glykolen vorliegt. Als Grundlage fÌr Verfahrensentwicklungen und -verbesserungen wurden deshalb zunÀchst das Gleichgewicht und die Kinetik der Trioxanbildungreaktion sowie wichtiger Nebenreaktionen in wÀssrigen Formaldehydlösungen experimentell untersucht. ZuverlÀssige Angaben hierzu lassen sich praktisch nur mit der NMR-Spektroskopie gewinnen. Die Messungen erfolgten mit Online-1H-NMR-Spektrokopie, wobei fÌr die Quantifizierung ein neues Verfahren erfolgreich zum Einsatz kam: Ein elektronisch erzeugtes Signal, die »virtuelle Referenz«, ersetzt den sonst Ìblich internen Standard der der Probe zugesetzt wird. Auf Basis der Ergebnisse der Untersuchung der Reaktionskinetik wurde ein reaktionskinetisches Modell entwickelt, welches in der Lage ist die Bildung von Trioxan in wÀssrigen Lösungen, sowie wichtige Nebenreaktionen qualitativ und quantitativ zu beschreiben. Neben Angaben zur Reaktion werd

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