Entwicklung Eines Destillationsbasierten Verfahrens Zur Herstellung Von Trioxan

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9783832516277: Entwicklung Eines Destillationsbasierten Verfahrens Zur Herstellung Von Trioxan
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Trioxan (CH2O)3, das zyklische Trimere des Formaldehyds, ist ein wichtiges Folgeprodukt des Formaldehyds. Trioxan ist in weiten Bereichen stabil, kann aber in Anwesenheit starker Säuren zu Formaldehyd umgesetzt werden, so dass es eine wertvolle Formaldehydspeicherverbindung ist. Da Trioxan praktisch die einzige Möglichkeit darstellt, Formaldehyd wasserfrei zu erhalten, ist es besonders für Reaktionen interessant, in denen wässrige Formaldehydlösungen nicht eingesetzt werden können, wie bei der Produktion von Poly(oxymethylenen) (POM), die als Hochleistungskunststoffe Verwendung finden. Trioxan wird durch die Trimerisierung von Formaldehyd aus wässriger Lösung hergestellt. Obwohl dieser Prozess seit vielen Jahren industriell genutzt wird, lagen bislang weder zum Gleichgewicht noch zur Kinetik der Reaktion zuverlässige Daten vor. Dies liegt nicht zuletzt auch an dem komplexen Verhalten wässriger Formaldehydlösungen, in denen Formaldehyd weit überwiegend chemisch gebunden in Form von Poly(oxymethylen)glykolen vorliegt. Als Grundlage für Verfahrensentwicklungen und -verbesserungen wurden deshalb zunächst das Gleichgewicht und die Kinetik der Trioxanbildungreaktion sowie wichtiger Nebenreaktionen in wässrigen Formaldehydlösungen experimentell untersucht. Zuverlässige Angaben hierzu lassen sich praktisch nur mit der NMR-Spektroskopie gewinnen. Die Messungen erfolgten mit Online-1H-NMR-Spektrokopie, wobei für die Quantifizierung ein neues Verfahren erfolgreich zum Einsatz kam: Ein elektronisch erzeugtes Signal, die »virtuelle Referenz«, ersetzt den sonst üblich internen Standard der der Probe zugesetzt wird. Auf Basis der Ergebnisse der Untersuchung der Reaktionskinetik wurde ein reaktionskinetisches Modell entwickelt, welches in der Lage ist die Bildung von Trioxan in wässrigen Lösungen, sowie wichtige Nebenreaktionen qualitativ und quantitativ zu beschreiben. Neben Angaben zur Reaktion werd

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